GB/T 212-2008緩慢灰化法的測定步驟
2025-08-27
該方法的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)是《GB/T 212-2008煤的工業(yè)分析方法》中的“緩慢灰化法”部分。它是測定煤炭灰分產(chǎn)率（即灰分含量）的仲裁方法。
一、方法提要
將一定質(zhì)量的煤樣放入馬弗爐中，以緩慢的速度程序升溫到815±10℃，并在該溫度下灼燒至質(zhì)量恒定。煤樣中的有機(jī)物（碳、氫、氧、氮、硫等）在空氣中充分燃燒生成氣體逸出，殘留物（即灰分）的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分比即為煤的灰分。
“緩慢”的目的：
防止升溫過快導(dǎo)致煤樣突然燃燒、爆燃或產(chǎn)生大量煙氣，這些都會將部分礦物質(zhì)顆粒包裹或夾帶出坩堝，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
二、主要儀器設(shè)備
1.灰揮測定儀（馬弗爐）：能保持溫度為(815±10)℃，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐壁留有通風(fēng)孔（如煙囪），以便空氣流通。
2.灰皿：由耐高溫瓷板或剛玉制成，底面為長方形的平底器皿。
3.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣等干燥劑。
4.分析天平：感量0.0001g（萬分之一天平）
5.耐熱金屬板、瓷板或石棉板：用于放置灰皿，防止其直接接觸爐底。
三、試驗(yàn)步驟（關(guān)鍵環(huán)節(jié)）
第一步：準(zhǔn)備工作
將煤樣充分混合，并按照標(biāo)準(zhǔn)方法制備成空氣干燥基煤樣（粒度小于0.2mm）。
將灰皿洗凈，放入馬弗爐中，在(815±10)℃下灼燒至少30分鐘。
取出灰皿，在空氣中冷卻約5分鐘后，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘），稱量（精確至0.0002g）。
第二步：稱樣
稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1±0.1g（精確至0.0002g），平攤在已恒重的灰皿中。
記錄煤樣質(zhì)量（m）
第三步：灰化（“緩慢”的體現(xiàn)）
將裝有煤樣的灰皿按順序擺放在耐熱瓷板上，再緩慢推入已加熱至100℃左右的馬弗爐爐門口。
在自然通風(fēng)和爐門留有15mm左右縫隙的條件下，緩慢加熱。要求在30分鐘左右的時(shí)間內(nèi)從室溫逐漸升溫至500℃，并在此溫度下保持30分鐘。
目的：此階段是煤樣燃燒、揮發(fā)分逸出和礦物質(zhì)脫除結(jié)晶水的關(guān)鍵。緩慢升溫可以防止煤樣突然燃燒、爆燃或產(chǎn)生過多煙塵，導(dǎo)致煤樣濺出或微粒損失，確保結(jié)果準(zhǔn)確。
第四步：灼燒
將灰皿推入馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)閉爐門，在(815±10)℃的溫度下繼續(xù)灼燒1小時(shí)。
第五步：冷卻與稱量
從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在空氣中冷卻5分鐘。
然后移入干燥器中，冷卻至室溫（約20分鐘）。
迅速稱量（精確至0.0002g），記錄質(zhì)量。
第六步：計(jì)算結(jié)果
空氣干燥煤樣的灰分按下式計(jì)算：
計(jì)算:Aad=m1/m×100%
式中
Aad——空氣于燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)%
M1——稱取空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克g
m——灼燒后殘物的質(zhì)量，單位為克g
四、注意事項(xiàng)與要點(diǎn)
“緩慢”是關(guān)鍵：必須嚴(yán)格控制從室溫到500℃的升溫速度（約10℃/min）和在500℃下的保溫時(shí)間。這是本方法與快速灰化法最主要的區(qū)別，能有效防止煤樣的爆燃和損失。
通風(fēng)良好：馬弗爐的通風(fēng)孔必須暢通，爐門需留縫隙，以保證有足夠的空氣進(jìn)入，使煤樣充分氧化燃燒。
擺放位置：灰皿在爐膛內(nèi)不應(yīng)重疊，且應(yīng)與熱電偶測溫點(diǎn)處于同一平面（恒溫區(qū)），以保證受熱均勻。
冷卻規(guī)范性：從馬弗爐取出的灰皿必須在空氣中稍冷后才能放入干燥器，否則干燥器內(nèi)會形成負(fù)壓，難以打開蓋子，并可能吸入空氣水分，影響稱量準(zhǔn)確性。
質(zhì)量恒定的判斷：檢查性灼燒是確保結(jié)果準(zhǔn)確的重要步驟，必須嚴(yán)格執(zhí)行。
此方法是煤炭貿(mào)易、計(jì)價(jià)、洗選、燃燒利用等各個(gè)環(huán)節(jié)中不可或缺的基礎(chǔ)分析項(xiàng)目。
本文由煤炭化驗(yàn)儀器廠家鶴壁華諾煤檢儀器編輯，僅供參考。
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